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    第十屆全國高速分析學術年會優秀論文選登

    發布時間:2006-12-07 10:45:00 人氣: 來源:未知

    球鐵中硅含量的測試
     
    李建梅
    (一機集團計量檢測中心,包頭  014032)
     
    摘  要: 同一試樣進行取樣后,分別采用直讀光譜法、電感耦合等離子光譜法、分光光度法,對球墨鑄鐵中的硅含量進行檢測,通過分析比較,確認球鐵中硅含量的檢測方法。
    關鍵詞 球鐵 硅
    前    言
    球鐵是最常用的鑄造材料,它通過合金化和改善熱處理工藝等方法,在高韌性、高強度、耐磨、耐熱和耐蝕方面用于代替碳鋼和合金鋼,為國家節約了大量的鋼材和貴重金屬,對于我國冶金工業的發展具有重大的意義,因此它對成分有很高的要求。我們對我廠目前現有的檢測硅含量的方法進行匯總,分析。通過對同一塊試樣分別采用不同方法檢測,確認球鐵硅含量的可行檢測方法。
    1 原理分析
    1. 1直讀光譜法
         試樣經表面打磨后,放置在直讀光譜儀的激發臺上,經激發發射出硅的波長能量強度,根據儀器自帶工作曲線測出硅的含量。
    1.2 電感藕合等離子光譜法
         試樣鉆取成屑狀,經硫酸溶解成溶液,經電感藕合等離子光譜儀測定其強度,根據標準物質所作的工作曲線,檢測出硅的含量。
    1.3 分光光度法
         試樣鉆取成屑狀,經硫酸溶解成溶液,滴加硝酸氧化成硅+4價,然后與鉬酸銨,硫酸亞鐵銨形成硅鉬藍絡合物,借以比色測定吸光度,計算硅含量。
    2 實驗部分
    2.1直讀光譜法
         選取10塊球鐵試樣,按取樣規則磨制好試樣,在儀器正常狀態下進行檢測。實驗數據如下表:
    2.2電感藕合等離子光譜法
         上述10塊球鐵試樣,鉆成屑狀,準確稱取0.2000克,硫酸(5+95)溶解,硝酸破壞炭化物,定容,用電感藕合等離子光譜儀測定其試樣硅含量。實驗數據如下表:
    2. 3分光光度法
         上述10塊球鐵試樣,鉆成屑狀,準確稱取0.2000克,硫酸(5+95)溶解,硝酸破壞炭化物,高錳酸鉀氧化,過氧化氫還原,加入鉬酸銨硫酸亞鐵銨形成硅鉬藍絡合物,在700納米波長下比色,計算出硅含量。實驗數據如下表:
    3結果討論
    3.1 結果分析
         上述三種分析方法檢測同一試樣,所得檢測值均未超出實驗允許2倍誤差,可以認為上述三種方法的準確度,精確度均滿足實驗要求。
    3. 2結果討論
     
    不同方法測的硅含量值
     
    試樣編號 3 4 5 6 7 8 9 12 13
    自讀光譜法 2.50 2.68 2.95 3.03 2.64 2.59 2.59 2.56 2.50
    等離子ICP法 2.50 2.70 2.92 3.04 2.67 2.67 2.63 2.49 2.50
    分光光度法 2.46 2.64 2.92 2.96 2.68 2.66 2.67 2.58 2.52
    硅含量允許差
    硅含量 允許差
    >1.000~2.50 0.05
    >2.50~4.00 0.06
    3.2.1直讀光譜法
         該法不存在試樣的鉆取,試樣的溶解過程,只要試樣均勻,儀器正常,該結果可靠。
    從金相組織上看,球鐵中硅存在偏析現象,但其不影響結果的測定,從化學分析結果上未影響其準確含量的測定。
    3.2.2電感耦合等離子光譜法與分光光度法
         兩種方法均有試樣的鉆取、試樣的溶解過程,且由于球體中碳含量較高,一般在4.5%~4.7%范圍,溶解過程中有一些不溶物存在。經過對兩種方法的實驗結果進行分析,其不溶物為碳化物和石墨,試樣中的硅溶解完全,故實驗結果可信。
    通過以上試驗分析與討論,我們認為目前球鐵中硅的測定方法均能滿足生產需求。準確度與精密度均能滿足分析要求。
     
    參考文獻
    1、武漢大學《分析化學》
    2、機械工業出版社《工業分析》
    作者簡介:李建梅,女,1965年11月18日出生,高級工程師職稱,分析化學專業,一直從事化學分析工作。曾發表多篇論文,主要成績如下,《ICP-AES法測定水泥及熟料中的三氧化硫》,此論文發表于全國刊物《理化檢測-化學分冊》。先后完成兩項課題《ICP光譜儀應用技術研究》,《鋼中砷,銻,鉍,錫,鉛的測定》,其中《ICP光譜儀應用技術研究》項評為2001年六一七廠科進步二等獎;《鋼中砷,銻,鉍,錫,鉛測定》項目榮獲2004年集團公司科技進步三等獎;《ICP-AES法測定硅鐵合金中的錳》在“第九屆全國高速分學術年會”上被評為一等優秀論文。聯系電話;3117874。
     
     
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