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    第十屆全國高速分析學術年會優秀論文選登

    發布時間:2006-12-04 14:48:00 人氣: 來源:未知

    摘要  
    本文著重介紹了鑒定高頻紅外碳硫分析儀精度及其穩定性的過程,以及所需的工作條件和標準;進一步論證儀器性能與操作手段的關系,從而指導分析中的實際問題。
     
    關鍵詞  
    高頻紅外碳硫分析儀  精度及穩定性   儀器性能與操作手段的關系         
     
    1 前言
    為了保障儀器分析質量,符合、通過ISO的貫標檢查,所有行業對其持有的大型計量設備、儀器要進行定期檢定,我公司購置的一臺高頻紅外碳硫分析儀亦是如此,以前因種種原因,檢定的全過程由我們自己完成,只是把分析數據交給鑒定單位,由鑒定單位判定、發證,這臺儀器才能繼續使用。因為這臺儀器使用多年,所以我們操作比較熟練,而且經常做這類工作,輕車熟路,只要操作得當,整個檢定過程能一氣呵成,并能順利通過。又因為鑒定單位變更,對方要求親自操刀,親歷親為,而他們又沒有做過這類事情,手忙腳亂地做出來的數據焉能可靠?能體現儀器的性能嗎?能代表試樣的真實含量嗎?因此,我們做了這次實驗。
     
    2 實驗部分
     
    2.1 實驗設備和外部條件
    頻紅外碳硫分析儀:HIR---944
    高純氬氣:99.99% 
    壓縮空氣:管道線
    瓷坩堝:經高溫處理過的 
    鎢粒:40目
    多種標樣:生鐵  合金鑄鐵  C、S專用標樣 
     
    2.2 實驗的原理和方法
    對儀器的分析質量及儀器性能的監護管理工作稱為對儀器進行管理,對儀器分析的短期精密度及長期穩定性的變動進行管理,間稱為A管理。
    A管理的主要目的是對儀器短期性的漂移進行管理。(通過觀察標樣均值X的變動以及標樣分析值波動程度R的變動,來實現對分析儀器精密度的監控。)當在分析未知試樣的前后的極短時間內,只要管理的確認試樣的分析值是正確的,則未知試樣的分析值的準確度即可得到保證。
     
    2.2.1  A管理試樣的選擇(以下稱為確認試樣):
    A管理標樣由校正標樣和確認標樣組成,A管理標樣與未知試樣應具有相同或相近的物理狀態等。兩點漂移校正的高、底標樣的分析值,應處于應分析試樣含量范圍的上限及下限值附近,并且漂移校正標樣不能和確認標樣完全相同。
    鋼種的差別對于儀器分析均有影響,因此,作為對儀器短期漂移進行管理用的鋼種確認試樣應選擇相對應的鋼種試樣。
     
    2.2.2 結果記錄與表示:
    每年對儀器定期檢測一次,計算平均值和標準偏差,并記入管理表。
     
    2.2.3 管理界限的確定①
    通常以上一次的確認值Xi(n=10)的均值X作為管理中限CL, Xi對應差值ri的均值R的1.88倍作為控制的上、下限:
     
    UCL=X+1.88R
    LCL=X-1.88R
    以上一次ri的均值的3.267倍作為R控制的范圍:
    R=3.267R
    另外一種計算方式是以上一次的確認值均值Xi的標準偏差S的3倍作為控制上、下限的范圍,即:
    UCL=X+3S
    LCL=X-3S
    如因工作需要可縮小管理界限,但不能擴大或人為主觀設定管理界限。
    如儀器處在正常工作狀態,操作人員嚴格按操作規程操作,測試結果超出這個范圍,說明儀器現在的工作性能較差,不能發報告,不能使用。
     
    2.3 實驗過程
     
    2.3.1 瓷坩堝的空白及精度實驗 
     
    儀器開機檢查過程是每次分析之前不可缺少的步驟,清掃管壁,飽和氣路,方能正式分析。分析用的瓷坩堝要經過處理才能使用②。取經高溫(1000℃±50)灼燒3~4小時的瓷坩堝,放在電子天平上,去皮,對零點,稱1.5克的鎢粒放到瓷坩堝中③,然后將瓷坩堝放進高頻爐內,儀器自動完成分析,測得碳、硫的空白值,如此做數個,測試結果見表一:
    表一:碳、硫的空白值的測試結果

     
    從表一中可以看出,鎢粒與瓷坩堝的空白值很小,其平均值均低于國標要求,這臺儀器的工作性能適合于鐵合金及鋼鐵中超低碳、硫的測定。
     
    2.3.2標準試樣的分析
     
    選定2號碳池、1號硫池,標樣選定生鐵標準物質GBW01110b,碳含量3.90%,硫含量0.044%,然后進行分析,首先進行的是A管理實驗,分析結果列入表二:
    表二:A管理實驗的測試結果
     

    從分析數據來看,分析精度還可以,標樣分析結果也可靠,再用此標樣進行對儀器穩定性的測試分析,分析結果列入表三:
    表三:儀器分析穩定性的測試結果


     
    上一次的標準偏差S為C=0.0283,S=0.001,
     
            平均值X 為C=3.891, S=0.0441
     
    根據公式得到C元素的分析上下限范圍
     
    UCL=X+3S=3.891+3×0.0283=3.9759
     
    LCL=X-3S=3.891-3×0.0283=3.8061
     
    S元素的分析上下限范圍
     
    UCL=X+3S=0.0441+3×0.001=0.0471
     
    LCL=X-3S=0.0441-3×0.001=0.0411
     
    從表三的分析數據來看,分析結果也不錯,無一超出上述內定標準。儀器穩定性實驗要求每隔20分鐘做一次測試,在這20分鐘之內,我仍不停地做其它的試樣,只是時間一到,就穿插做一次實驗測試。如果僅僅只是為了做實驗而做實驗,既這20分鐘之內儀器處于非運行狀態,測試結果又如何呢?為此我們又做了此項實驗,讓兩位化驗人員分別做相同試樣、相同過程的穩定性實驗,分析結果列入表四:
     
    表四:儀器分析穩定性的比較測試結果
     

     
    上述兩個儀器穩定性實驗中的實驗1、2是一名專職C、S分析儀操作人員做的,有幾個分析結果超出上述內定標準。實驗3是另一名化驗人員做的,有多個分析結果超出上述內定標準。很明顯,不僅這兩個實驗結果有差別,這兩位的測試結果也有所差別。而鑒定單位的來人所做的差別就更大,他們所用的測試標樣是C、S專用標樣,分析結果列入表五:
    表五:儀器分析穩定性的比較測試結果
     
    雖然不是同一個試樣,但從變化系數上可以看出,他們的數字大得多,顯然分析結果更不好。
    3.實驗效果
    由上述幾個表格中的變化系數可以看出:變化系數越大,分析的精度越差:操作人員的技術素質越差,分析的精度越差:儀器運行過程中環境變化越大,分析的精度越差。實驗證明,要想得到一個好的分析結果,除了儀器的工作性能要好以外,還與操作人員的技術素質、儀器運行過程中環境變化等有關。
    4.問題討論
    4.1 過分相信儀器分析,對儀器分析知識掌握不夠,是普遍存在的問題。一般人認為:只要儀器沒有壞,就什么都能分析,分析出來的結果一定就是準確的。儀器分析是一種相對分析,它是建立在化學分析的基礎上的一種快速分析,它必須用化學分析來驗證。儀器要在正常的狀態下,要在穩定的工作環境中,要有相適應的分析條件,要用技術素質高的操作人員,要對儀器設備進行正常的、正確的管理,才能分析出準確的結果。
    4.2 要求嚴格按標準方法操作,有些習慣性操作會影響燃燒和釋放效果。儀器分析對環境的要求也非常嚴格,室內溫度、濕度、氧氣的純度及壓力、電壓的穩定狀態、坩堝的處理效果等,對儀器分析都有一定的影響。試樣顆粒的大小、燃燒濕度對分析結果也有很大的關系,特別是碳。
    4.3儀器使用的效果如何,不僅僅依靠儀器的產品質量和性能,更在于操作者的使用、維護與管理,特別是儀器分析的結果與操作者的技術、經驗及工作態度有著密切的關系。
     
    參考文獻
    1.  內部資料
    2.  冶金分析化學基礎,武漢鋼鐵公司鋼鐵研究所編輯,湖北科學技術出版社,1989
    3.  鋼鐵原材料工業分析,武漢鋼鐵公司鋼鐵研究所編輯,湖北科學技術出版社,1972
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